SPE以及QuEChERS處理技術(shù)在霉菌毒素、獸殘、農(nóng)殘分析中的應(yīng)用

更新時間：2018-08-28 點擊次數(shù)：4260

SPE以及QuEChERS處理技術(shù)在霉菌毒素、獸殘、農(nóng)殘分析中的應(yīng)用

產(chǎn)品信息

	貨號	描述
Aflatoxins毒素 B族和G族的檢測	60105-103-B	Aflatoxins毒素總量檢測柱，3mL，20/包（2-8°C，冷藏）
Aflatoxins毒素 B族和G族的檢測	059148	Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm
動物源性食品獸藥殘留檢查	60107-203	HyperSep Retain PEP ，60mg/3mL
動物源性食品獸藥殘留檢查	17606-102130	Accucore RP-MS ，2.1×100mm，2.6μm
植物源性食品中208種農(nóng)藥殘留檢查	60105-333-B	QuEChERS鹽包1：4g 硫酸鎂，1g 氯化鈉，0.5g檸檬酸氫二鈉，1g檸檬酸鈉，50/盒
	60105-335-B	QuEChERS鹽包2：6g 硫酸鎂，1.5g醋酸， 50/盒
	60105-218-B	QuEChERS凈化管1：內(nèi)含900mg硫酸鎂，150mg PSA，15mg GCB的15mL塑料管， 50/盒
	60105-226-B	QuEChERS凈化管2：內(nèi)含1200mg 硫酸鎂，400mg PSA，400mg C18、400mg GCB的15mL塑料管，50/盒
	60105-225-B	QuEChERS凈化管3：內(nèi)含1200mg硫酸鎂，400mg PSA，400mg C18的15mL塑料管，50/盒
	26RD142F	Pesticides II 30m×0.25mm×0.25μm with 5m 保護柱

花生中Aflatoxins毒素B族和G族的測定

樣品前處理

樣品提?。悍Q取5.0g（到0.01g）花生醬到50mL離心管，加入20mL乙腈-水（84:16），渦旋混勻20min，4000r/min下離心8min，取上清液1mL于15mL離心管中，加入9mL水，混勻待凈化。
免疫親和柱凈化：

把Aflatoxins毒素總量檢測柱（貨號：60105-103-B）恢復(fù)至室溫，將凈化液樣品液以1-2滴/秒的速度通過免疫親和柱，棄掉流出液；
加10mL水淋洗親和柱，棄掉流出液；
用真空泵抽干親和柱中的水；
加入2×1mL甲醇緩慢洗脫，流速約2-3秒/滴；
在50°C下氮氣吹至近干，用流動相復(fù)溶并定容至1mL，過0.22μm濾膜，上機檢測。

色譜條件

儀器：Ultimate 3000 HPLC 系統(tǒng)

色譜柱：Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm （PN：059148）

流動相：甲醇：水=（45:55）

熒光檢測器：激發(fā)波長360nm；發(fā)射波長440nm

流速：1.0mL/min 柱溫：40°C 進(jìn)樣體積：10μL

標(biāo)準(zhǔn)品Aflatoxins毒素濃度：1,5,10ng/mL

基質(zhì)加標(biāo)濃度：20ng/mL（上機濃度5ng/mL）

分析結(jié)果

結(jié)論

AFT IAC *國標(biāo)實驗分析需求。

花生醬加標(biāo)20ng/mL回收率（上機濃度5ng/mL）：

花生醬		回收率
化合物	RT/min	1	2
AFT G2	5.71	104.75%	101.40%
AFT G1	6.61	101.78%	99.34%
AFT B2	7.75	106.69%	101.51%
AFT B1	9.19	105.50%	104.60%

動物源性食品中多獸藥的殘留篩查

樣品前處理

樣品提取：稱取5g樣品至50mL離心管中，先加入3mL水混勻，再加入5mL乙腈，渦旋5min，分散混勻，4°C 12000r/min離心5mL，上清液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，剩余部分再加入5mL乙腈重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，再加入4g Na2SO4，1g NaCl，充分漩渦混合震蕩，6000r/min離心4min，移取3mL上清液，待凈化。
SPE凈化

60mg/3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱（貨號60107-203）

操作步驟

活化	3mL甲醇
平衡	3mL水
上樣	先取1mL上清液過柱，棄去
上樣	再將2mL上清液過柱，收集濾液
氮氣吹至近干，用純水準(zhǔn)確定容至1mL，15000r/min 離心5min，取上清液質(zhì)譜分析

儀器條件

色譜條件

色譜柱：Accucore RP-MS 2.1×100mm，2.6μm （貨號17626-102130）

正模式流動相A：水（0.1%甲酸）

流動相B：乙腈（0.1%甲酸）

負(fù)模式流動相A：水（0.03%氨水）

流動相B：乙腈（0.03%氨水）

流速：0.3μL/min 進(jìn)樣量：5μL 柱溫：30°C

時間/min	A	B	流速 μL/min
0.00	95	5	300
15.0	5	95	300
17.0	5	95	300
17.1	95	5	300
20.0	95	5	300

質(zhì)譜條件

離子源參數(shù)和質(zhì)譜掃描參數(shù)

噴霧電壓	3500/3000v(+/-)
霧化溫度	400°C
離子傳輸管溫度	350°C
鞘氣	40
輔助氣	5
反吹氣	1
Full Scan Resolation	70000
Full Scan Mass Range	100-1000m/z
ddMS2 Resolation	17500
MS Isolation	2.0m/z

分析結(jié)果

回收率：

對豬肉、豬肝、雞肉、鴨肉等基質(zhì)中添加了194種常見獸藥，加標(biāo)濃度為1.0μg/Kg和5.0μk/Kg的回收率基本在50-120%之間。

QuEChERS-GC-MS-MS法一針測定植物性食品中208種農(nóng)殘及代謝物

一、 QuEChERS前處理方法

根據(jù)不同的樣品基質(zhì)類型，前處理有如下四種基本流程：

1. 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類）

10g試樣，加10mL乙腈充分混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包1（貨號60105-333-B），劇烈震蕩1min后，離心。取6mL上清液到QuEChERS凈化管1（貨號：60105-218-B）中渦旋，離心，取上清液，待上機檢測；

2. 大米（適用于谷物，油料和堅果類）

5g試樣，加10mL水我渦旋混勻，靜置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包2（貨號60105-335-B），劇烈震蕩，離心，取上清液6mL加到QuEChERS凈化管3（貨號60105—225-B），渦旋，離心，取上清液，待上機檢測；